银翘柴黄颗粒质量控制方法研究

张丽先 1，2，王学方 2，3，曹静亚 1，2，李晓 2，3，李自红 1，2，李飞飞 1，2，李智宁 1，2，宁二娟 1，2，宋梦娇 1，2，魏悦 1，2

1.河南科高中标检测技术有限公司，河南 郑州 450000；2.河南省生物技术开发中心，河南 郑州 450000；

3.河南省科高植物天然产物开发工程技术有限公司，河南 郑州 450002

摘要：目的 建立银翘柴黄颗粒质量控制方法。方法 采用薄层色谱法鉴别银翘柴黄颗粒中金银花、柴胡、黄芩及甘草，HPLC 测定连翘酯苷 A 的含量。结果 在选定的色谱条件下，薄层色谱斑点清晰、分离度好，阴性对照未见干扰。含量测定连翘酯苷A在 0.029 6～0.474 µg范围内线性关系良好，平均回收率为99.73%，

RSD＝1.18%。结论 本方法准确、简便，能够有效控制银翘柴黄颗粒的质量。关键词：银翘柴黄颗粒；质量控制；薄层色谱法；高效液相色谱法；含量测定

DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2017.11.020

中图分类号：R284.1 文献标识码：A

Study on Quality Control Method of

文章编号：1005-5304(2017)11-0082-04

Yinqiao Chaihuang

ZHANG Li-xian1,2, WANG Xue-fang2,3, CAO Jing-ya1,2, LI Xiao2,3, LI Zi-hong1,2, LI Fei-fei1,2, LI Zhi-ning1,2, NING Er-juan1,2, SONG Meng-jiao1,2, WEI Yue1,2 (1. Cogotesting International Company Limited, Zhengzhou 450000, China; 2. Biological Developing Center of Henan, Zhengzhou 450000, China; 3. Henan Plant Natural-Products Development Engineering Technology Company, Zhengzhou 450002, China)

Abstract: Objective To establish the quality control method of Yinqiao Chaihuang Granules. Methods Lonicerae Japonicae Flos, Bupleuri Radix, Scutellariae Radix and Glycyrrhizae Radix et Rhizoma in Yinqiao Chaihuang Granules were identified by TLC, and the content of forsythoside A was detected by HPLC. Results Under the selected chromatographic conditions, TLC spots were clear, the separating was good, and non-interference was found in negative control. Forsythoside A in calibration curve showed good linearity in the range of 0.029 6–0.474 µg, with average recovery of 99.73%, RSD=1.18%. Conclusion The method is accurate and simple, which can be used for the quality control of Yinqiao Chaihuang Granules.

Key words: Yinqiao Chaihuang Granules; quality control; TLC; HPLC; content determination

银翘柴黄颗粒是基于银翘散辛凉透表、清热解毒

的功效和小柴胡汤和解少阳、和胃降逆的功效[1-2]，通过不同药味间合理加减、调剂组方制备而成的颗粒剂。该方剂由连翘、金银花、柴胡、黄芩、甘草等 7味中药组成，具有清热、抗炎、抑菌、抗感染、抗氧化、抗病毒、解热镇痛的功效。连翘作为君药，用量较大，连翘酯苷A为连翘中含量较高的主要活性成分之一，具有与复方制剂相似的功效，如抗氧化、抗菌、

抗感染、解热等[3-4]。该制剂药味众多，成分复杂，为更好地控制银翘柴黄颗粒的质量一致性，保证用药安全有效，本试验采用薄层色谱法对银翘柴黄颗粒复方制剂中金银花、柴胡、黄芩和甘草进行定性鉴别，同时采用HPLC 对 基金项目：河南省科技攻关项目（152102110115） 银翘柴黄颗粒制剂中主要有效成分连翘酯苷 A 进行定量测定，结合定性鉴别和含量测定建立银翘柴黄颗粒质量控制方法。

1 仪器与试药 Granules

LC-20AT 高效液相色谱仪（日本岛津），KH5200型超声波清洗器（昆山禾创超声仪器有限公司），

ME-204 型微量分析天平（赛多利斯公司），YELA

SB-2000 型旋转蒸发仪（上海爱朗仪器有限公司），

HH4 型数显恒温水浴锅（国华电器有限公司），

Good-See-20E 上海科哲成像系统。

3批银翘柴黄颗粒（批号 20140801、20140802、

20140803，依次编号为 1、2、3），河南省科高植物天然产物开发工程技术有限公司提供。对照药材金银花（批号 121060-201208）、黄芩（批号 120955-201309）、柴胡（批号 120992-201209）、甘草（批号 120904-