Analysis of Flavoring Substances in Black Glutinous Rice Wine by Electronic Tongue Combined with GC/MS

Liquor-Making Science and Technology - - COMPREHENSIVE UTILIZATION -

SU Wei1, QI Qi2, ZHAO Xu1, MU Yingchun1 and QIU Shuyi1 (1. School of Liquor and Food Engineering, Guizhou University, Guiyang, Guizhou 550025; 2.College of Life Sciences, Guizhou University, Guiyang, Guizhou 550025, China) Abstract: The qualitative identification and quantitative analysis of volatile substances in black glutinous rice wine was carried out by using static headspace extraction combined with gas chromatography- mass spectrometry (HS- SPME combined with GC/MS). The results showed that 50 kinds of flavoring substances were detected in black glutinous rice wine. The main flavoring compounds included 8 kinds of alcohols, 11 kinds of esters, 2 kinds of acids, 4 kinds of aldehydes, 20 kinds of alkanes, 1 kind of olefins, 3 kinds of phenols, and 1 kind of ketones. The main flavoring substances were 2- methylpropanol, 2,3- butanediol, 1,3- butanediol, glycerol, and phenylethyl alcohol, with their relative content of 1.229 %, 1.19 %, 1.665 %, 1.326 % and 4.411 % respectively. Key words: black glutinous rice wine; electronic tongue; gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS); flavoring substances

黑糯米酒与普通的发酵酒或蒸馏酒有着不同的价值和意义,它是以苗家当地的特产黑糯米为原料,用世代相传的古老方法酿制而成的酒精度低和

[ 3]糖分含量高的一种民族特色美酒1- 。黑糯米酒含

[ 5]有人体所需的丰富营养成分4- 。黑糯米酒酒精度含量低而糖分含量高,从而饮用时口感甜度大,其甜味的主体物质是葡萄糖[ 6],含量为60 %~80 %,其余为低聚糖。这些糖类增加了黑糯米酒的黏度、甜度,调节了黑糯米酒的口味,缓和了酒的刺激性,使黑糯米酒更为醇厚柔和。传统方法酿造的黑糯米 酒酒精含量一般不会超过20 %vol,因地区的差异,西北地区的略低,一般酒精含量在6 %vol~8 %vol之间。黑糯米酒澄清贮存期间,有机物之间易发生化学反应,如醇与酸发生反应后生成酯类化合物,与其他呈香物质(主要是挥发性风味物质)共同组成黑糯米酒特有的风味。黑糯米酒中的糖类主要是葡萄糖、麦芽糖和糊精等,主要是由黑糯米和发

[7]酵酒曲中的淀粉分解产生 。

黑糯米酒中富含各种特殊性风味物质,酒中除主要成分水、糖类、乙醇、可溶性物及酸类物质外,

还有酯类、醛类、醇类和羰基化合物等多种成分。

成品酒中感官分析可采用TS- 5000Z电子舌模拟人体味觉系统,由人工脂膜传感器组成,可以通过静电作用和疏水作用量化几种基本味感:苦味、酸味、涩味、咸味、鲜味、甜味,还可以分析苦的回味、涩的回味和丰富度。测量时,传感器上的人工脂膜与各种呈味物质反应,导致传感器电信号的变化,由韦

伯费希纳定律将变化的差值转化为味觉数值[8]。

黑糯米酒的贮存过程中,酒体中挥发性物质的变化作为评价其品质的重要指标之一,也是构成独特香气成分的物质基础。酒类风味物质分析方法较多,本实验主要采用静态顶空萃取法结合气相色

- HS-谱 质谱联用技术( SPME结合GC/MS)对黑糯米酒中挥发性物质进行定性鉴定和定量分析,该技术是研究酒类香气成分中应用最多的技术,可偶联

多种检测器对挥发性物质进行检测[9]。GC/MS可准确分析各类风味物质组成及百分比含量,为改进传统酿造工艺提供理论与数据支撑。1 材料与方法1.1 材料、试剂及仪器黑糯米:贵州省永红酒业有限公司。TS-仪器设备: 5000Z电子舌系统,日本 Insent公司; HP6890/5957C气相色谱/质谱联用仪,美国安ZB-捷伦公司; 5MSI色谱柱,美国 Supelco 公司; cm- μDVB/ 2 50/30 CAR/PDMS StableFlex萃取纤维头;手动固相微萃取装置,美国Supelco公司。1.2 实验方法1.2.1 电子舌的测定方法首先清洗90 s,下一参比液清洗 120 s,另一参比液清洗120 s,清洗完毕后测量前传感器平衡30 s,平衡后测样30 s;测试完毕后自动形成相应的电信号数据,进入两个参比液中分别清洗3 s,清洗完毕,下一阶段测试回味,在新的参比液中测定30 s,如此6次平行。每一检测步骤所用液体(清洗液、参[ 11]比液)均于不同样品杯中放置10- 。1.2.2 GC/MS检测方法HS-采用静态顶空固相微萃取( SPME)结合GC/MS进行分析测定。 1.2.3 样品制备预处理方法采用顶空固相静态萃取法,二氯甲

μL烷萃取1h得到萃取液,吸取黑糯米酒萃取液200

cm置于50 mL固相微萃取仪采样瓶中,插入装有2 50/30 DVB/CAR/PDMS StableFlex纤维头的手动进样器,温度控制在100 ℃左右顶空萃取约40 min后取出,快速移出萃取头并立即插入气相色谱仪进样口(温度35 ℃)中,由于发酵酒度数低,进样针插入深度为2 cm,热解3 min进样 。

[12] 1.2.4 色谱和检测条件

色谱和检测条件如下:色谱ZB/5MSI 5 % Phenyl- 95 % DiMethylpolysiloxane (30 m × 0.25 mm ×

μm) 0.25 弹性石英毛细管柱,初始柱温 40 ℃保持5 min,以5 ℃/ min升温至270 ℃,总分析时间为43 min; DB- μm); 5 (60 m×0.25 mm×0.25 SPME探针类型

μm; PDMS 100 汽化室温度250 ℃;载气为高纯He (99.999 %);柱前压7.62 psi,载气流量1.0 mL/min;不分流进样;探针净化时间30 min;溶剂延迟时间1.5 min[ 。

13]离子源为EI源;离子源温度设置为230 ℃;四极

μA;杆温度为150 ℃;电子能量70 eV;发射电流34.6倍增器电压 1125 V;接口温度 280 ℃;质量范围20~450 amu[ 。

14] 1.2.5 数据分析方法

采用SPSS 20.0 和 Origin 8.5软件对电子舌测试的原始数据进行分析,并选用雷达图易于理解的方式对结果进行展示[ 15],充分显示样品的味觉感官特性。

GC/MS实验图谱分析及数据处理:核对 Nist 2005 和 Wiley 275标准质谱图数据库,对总离子流图中的各个出峰进行检索,结合质谱计算机数据系统检索,确定多种挥发性化学成分,其方法是用峰面积归一化法,以各组分标准图谱峰面积与对应组分峰总面积之比表示,测定各化学成分的相对质量

[16]分数 。数据统计分析处理方法采用Office Excel 2013 软件完成。2 结果与分析2.1 电子舌分析结果

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