◀ ▶ OAVs-based Principal Component Analysis of Flavoring Compounds in Soft Jiangxiang Baijiu & Traditional Jiangxiang

CHEN Huaming, QU Wu, FU Liye and SHEN Hui (Maotai Distillery Group Technology Development Co. Ltd., Renhuai, Guizhou 564500, China)

Liquor-Making Science and Technology - - Contents - CHEN Huaming

Abstract: 63 flavoring compounds in soft Jiangxiang Baijiu and traditional Jiangxiang Baijiu were detected by GC, and OAVs based on odor threshold of the flavoring compounds in each sample were calculated, then 29 main flavoring compounds were analyzed by PCA. According to PCA results, compared with traditional Jiangxiang Baijiu, the characteristic compounds in soft Jiangxiang Baijiu mainly distributed in PC2 including furfural, 3- hydroxy- 2- butanone, ethyl butyrate, ethyl caproate, ethyl palmitate, 2- butanol, propyl alcohol, butyric acid, and caproic acid. The research provided useful reference for the research on the styles of soft Jiangxiang Baijiu. Key words: soft Jiangxiang Baijiu; flavoring compounds; PCA; threshold

白酒的主要成分是酒精和水,占总量的98 %~99 %,其余占白酒总量1 %~2 %的成分为微量有机化合物,微量有机化合物的种类和含量决

[1]定了白酒的风格和质量 。作为中国白酒传统香型代表之一的酱香型白酒,采用“两次投料、七次取酒、八次发酵、九次蒸煮”的酿酒工艺,风味组分呈现“四高一低一多”的特征,即酸、醛酮、高级醇、氨基化合物含量高,酯含量低,含氮化合物多。虽然目前已有不少关于酱香型白酒风味成分的研究,但 由于酱香型白酒风味成分众多、香气复杂,其主体香气成分尚无定论,相关研究也一直是白酒科研领

[2]域的研究热点之一 。

柔和酱香型白酒作为酱香型白酒的一种亚香型,在传统酱香型白酒的基础上,采用“两次投料、一次续沙、七次取酒、九次发酵、十次蒸煮”的酿造工艺,酒体风格呈现“酱香显著、绵柔醇和、幽雅细腻、尾净味长、空杯留香”的特点,产品上市后受到良好的市场反馈,目前柔和酱香型白酒已成为中国

白酒向绵雅柔和趋势发展的代表产品之一。柔和酱香型白酒在不失酱香风格的同时,在酒体风格上与传统酱香型白酒相区别,因此对柔和酱香型白酒的风味成分进行研究,不仅对了解柔和酱香型白酒与传统酱香型白酒的酒体风格差异具有重要作用,同时对研究酱香型白酒的主体香气也具有一定意义。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂及仪器样品: R1、R2、R3为贵州茅台酒厂集团技术开发公司生产的柔和酱香型白酒产品, J1、J2、J3、J4、J5为市售名优酒厂生产的酱香型白酒产品。试剂:乙醛( X1)、乙缩醛( X4)、乙酸乙酯( X10)、丁酸乙酯( X11)、戊酸乙酯( X13)、己酸乙2-酯( X14)、乳酸乙酯( X16)、甲醇( X26)、 丁醇2- ( X27)、正丙醇( X28)、异丁醇( X29)、 戊醇( X30)、正丁醇( X31)、正己醇( X35)为标准品,郑州谱析科技有限公司;正丙醛( X2)、异丁醛( X3)、3异戊醛( X5)、糠醛( X6)、异戊醛二乙缩醛( X7)、- 2-羟基 丁酮( X8)、甲酸乙酯( X9)、乙酸异戊酯( X12)、庚酸乙酯( X15)、己酸丁酯( X17)、辛酸乙酯( X18)、己酸异戊酯( X19)、癸酸乙酯( X20)、苯乙酸乙酯( X21)、月桂酸乙酯( X22)、棕榈酸乙酯2- ( X23)、油酸乙酯( X24)、亚油酸乙酯( X25)、甲3-基丁醇( X32)、 甲基丁醇( X33)、正戊醇( X34)、糠醇( X36)、乙酸( X37)、丙酸( X38)、异丁酸( X39)、丁酸( X40)、异戊酸( X41)、戊酸( X42)、己2,6-酸( X43)、庚酸( X44)、辛酸( X45)、 二甲基吡嗪3- - 2,5- ( X46)、三甲基吡嗪( X47)、 乙基 二甲基吡2- - 3,5-嗪( X48)、 乙基 二甲基吡嗪( X49)、四甲基2-吡嗪( X50)、丙酮( X51)、 戊酮( X52)、苯甲醛2,3- β- ( X53)、 丁二醇( X54)、丙二醇( X55)、 苯乙2-醇( X56)、吡啶( X57)、噻唑( X58)、 甲基吡嗪2,5- 2,3- ( X59)、 二甲基吡嗪( X60)、 二甲基吡嗪2- - 6- 2- - 3- ( X61)、 乙基 甲基吡嗪( X62)、 乙基 甲基吡嗪( X63)、叔戊醇(内标)、乙酸正戊酯(内标)、2-乙基正丁酸(内标)、甲基甲氧基吡嗪(内标)均为标准品。仪器设备:气相色谱仪( TRACE 1310 型),带 TR- FID检测器、AI 1310自动进样器、 WAX GC 色μm),谱柱( 30 m×0.25 mm×0.25 Thermo Fisher Sci- GCentific;气相色谱 质谱联用仪, TRACE 1300 TRISQ 单四级杆MS,带 AI 1310 自动进样器、μm), WAX GC 色谱柱( 30 m×0.25 mm×0.25 Thermo Fisher Scientific;氮吹仪、旋转蒸发器、涡旋振荡器等。1.2 检测方法样品中X1— X45类化合物按照郭兆阳 对不[3]同香型白酒风味组分的检测方法,采用GC进行定量分析;样品中X46—X63类化合物按照王莉 对[4] GC-白酒中含氮化合物的分析方法,采用 MS进行定量分析。

2 结果与分析

2.1 柔和酱香型白酒和酱香型白酒中风味组分的OAVs值分析酱香型白酒中微量成分丰富,如茅台酒中已检测出的可挥发和半挥发成分就达873种之多 5],目[前相关研究也多集中于白酒微量成分的检测,但关于这些微量成分对于白酒酒体风格贡献度的研究则相对较少。国外不少学者结合阈值对葡萄酒中风味成分的贡献度进行了研究,如Pons[ 结合检测6]阈值对马索亚内酯在葡萄酒发酵前后的香气贡献Gómez-度进行了研究, Míguez[ 对 Zalema 白葡萄7]酒中71种挥发性化合物进行了定量分析,发现23种化合物浓度高于其阈值,并结合香味活性值( OAVs)进行了研究,国内学者郭兆阳 结合OAV [3]值对不同香型白酒的风味组分进行了主成分分析。为了解柔和酱香型白酒和酱香型白酒的酒体风格差异,同时进一步探明酱香型白酒中各微量成分对酒体风格的贡献度,本试验结合嗅阈值对柔和酱香型白酒和酱香型白酒中微量成分进行研究。通过对柔和酱香型白酒和酱香型白酒样品中63种微量Flavor[ 9]成分进行测定,并根据文献、工具书8- 以及Base(10th Edition)数据库中查询得到的嗅阈值,按下列公式计算各样品中微量成分的OAVs[ 3]: xi ×1000 OAVs= OTi式中: xi——样品中微量成分的含量, mg/L;OTi——微μg/量成分的嗅阈值( Odor Thresholds), L。

表1列出了样品中各微量成分OAVs的分布范围,在OAVs>100的微量成分中,3款柔和酱香型白酒具有较高的一致性, OAVs最高的3个组分都为异丁醛( X3)、乙缩醛( X4)和乙醛( X1),其余成分在种类和顺序上也具有相似性,这说明不同柔和酱香型白酒产品的酒体风格较为统一。酱香型白酒虽然在风味成分的种类上与柔和酱香型白酒相近,但在OAVs值顺序上则有一定差别,如异丁醛(的X3) OAVs在 J1 和 J5样品中虽然都是最大的,但其他OAVs>100的微量成分的OAVs顺序则有 明显不同,这也说明不同厂家生产的酱香型白酒产品由于酿造环境、制酒工艺以及生产管理的不同,其酒体风格也不尽相同,这与公司白酒专业品酒委员对样品的感官评价一致。从表1中也可以看出,醛、酮、低级脂肪酸乙酯以及酸类化合物对柔和酱香型白酒和酱香型白酒的香味贡献度较大,这与酱香型白酒高沸点酸性物质与低沸点脂类物质组成

[10]的复合香气说 具有一定相似性。

在100>OAVs>10的微量成分中,3款柔和酱香型白酒仍然具有一致性,3款产品在该区间共同

第二主成分和第一主成分、第三主成分上的载荷图,结合图1、图2可分析不同样品与主要风味组分之间的联系。图 3 中丁酸乙酯( X11)、己酸乙酯2- ( X14)、棕榈酸乙酯( X23)、 丁醇( X27)、正丙醇 ( X28)、丁酸( X40)、己酸( X43)集中在第二象限,这些组分距原点距离较远,对柔和酱香型白酒样品在图1中的位置分布贡献较大,是柔和酱香型白酒区别于传统酱香型白酒的主要风味组分;同时,从图1、图3可以看出,柔和酱香型白酒样品R3受位

3- - 2-于第三象限的 羟基 丁酮( X8)影响较为明显。图4显示,影响柔和酱香型白酒的主要风味组

3- - 2-分集中在第二象限,包括 羟基 丁酮( X8)、丁

2-酸乙酯( X11)、棕榈酸乙酯( X23)、 丁醇( X27)、正丙醇( X28)、丁酸( X40)。根据上述分析,并结合主成分因子表(见表4)可知,第二主成分最能体现柔和酱香型白酒的特征组分,其主要包括丁酸乙酯、己酸乙酯、棕榈酸乙酯等酯类化合物和对应的

图3 变量在第一、二主成分上的载荷图

2-脂肪酸,以及正丙醇、 丁醇,这些风味组分大多带有水果香、花香,是柔和酱香型白酒口感入口回甜、助香的主要物质来源,在白酒中可起到缓冲作用,使酒体绵柔醇和。 3 结论

采用气相色谱法对柔和酱香型和传统酱香型白酒中63种微量成分进行测定,并结合嗅阈值计算不同样品中风味组分的OAVs,分析各风味组分对柔和酱香型和传统酱香型白酒酒体风格的贡献度,并选出 29种主要风味组分进行主成分分析。通过主成分分析,得到不同样品的主成分得分散点图和载荷图,发现柔和酱香型白酒区别于酱香型白酒的特征成分主要集中在第2主成分中,包括糠

3- - 2-醛、 羟基 丁酮、丁酸乙酯、己酸乙酯、棕榈酸

2-乙酯、 丁醇、正丙醇、丁酸以及己酸。综上所述,本文通过OVAs分析对风味组分进行筛选,筛选得 到的主要风味组分对柔和酱香型和传统酱香型白酒酒体风格的形成更具代表性,再采用主成分分析找出柔和酱香型白酒区别于酱香型白酒的特征成分,为柔和酱香型白酒“酱香显著、绵柔醇和、幽雅细腻、尾净味长、空杯留香”的酒体风格特点提供了理论基础。

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图4 变量在第一、三主成分上的载荷图

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