康咳灵合剂中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ含量测定

彭敏，石美琴，童晓东，杨水英，许彦

南通市中医院，江苏 南通 226001

摘要：目的 测定康咳灵合剂中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ的含量。方法 采用 HPLC，色谱柱为 Poroshell 120 Ec-C18

柱（4.6 mm×150 mm，4 µm），以乙腈（A）-水（B）作为流动相进行梯度洗脱，检测波长为210 nm，流速为

1 mL/min，柱温为 30 ℃。 结果 重楼皂苷Ⅰ在 1.009～10.09 µg（r＝0.999 6）范围内线性关系良好，平均回收率为 97.31%（RSD＝2.05%，n＝6）；重楼皂苷Ⅱ在 0.640 5～6.405 µg（r＝0.999 8）范围内线性关系良好，平均回收率为 96.41%（RSD＝1.67%，n＝6）。结论 本方法简便、重复性好，结果准确，可用于测定康咳灵合剂中重楼皂苷的含量。

关键词：康咳灵合剂；高效液相色谱法；重楼皂苷Ⅰ；重楼皂苷Ⅱ

DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2017.11.018

中图分类号：R284.1 文献标识码：A

Content Determination of Polyphyllin

PENG Min, SHI Mei-qin, TONG Xiao-dong, YANG Shui-ying, XU Yan (Nantong Hospital of Traditional Chinese Medicine, Nantong 226001, China)

Abstract: Objective To establish a method for determining the contents of polyphyllin and polyphyllin in Kangkeling Mixture. Methods The contents of polyphyllin and were determined by HPLC gradient elution. Poroshell 120 Ec-C18 column (4.6 mm × 150 mm, 4 µm) was used; Acetonitrile-water (A∶B) was set as the mobile phase; the flow rate was 1.0 mL/min; the detection wavelength was 210 nm; column temperature was 30 ℃. Results Polyphyllin showed good linear relationship in the range of 1.009–10.09 µg (r=0.999 6), and the average recovery was 97.31% (RSD=2.05%, n=6). Polyphyllin showed good linear relationship in the range of 0.640 5– 6.405 µg (r=0.999 8), and the average recovery was 96.41% (RSD=1.67%, n=6). Conclusion The method is simple, with good repeatability and accurate results, which can be used to determine the contents of polyphyllin and in Kangkeling Mixture.

Key words: Kangkeling Mixture; HPLC; polyphyllin

咳灵合剂是依据本院临床经验方研制而成的院内制剂，由矮地茶、重楼、百部、南沙参、炙枇杷叶、天冬、甘草等组成，具有润肺祛痰、止咳平喘的功效，善于治疗热、痰火型咳嗽。重楼是康咳灵合剂的主要组成之一，具有清热解毒、消肿止痛、凉肝定惊功效。现代研究表明，甾体皂苷是重楼的主要活性成分，也是重楼药材质量控制的重要标准[1]。因此，本研究建立重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ的含量测定方法，作为控制康咳灵合剂质量的方法之一。

1 仪器与试药

文章编号：1005-5304(2017)11-0075-03

and

DIONEX-UltiMate 3000 高效液相色谱仪，紫外检测器（赛默飞世尔科技有限公司）；JP-040S型超声波

基金项目：南通市卫生和计划生育委员会科技项目（WQ2015065）

通讯作者：童晓东，E-mail：924822769@qq.com

in Kangkeling Mixture by HPLC

polyphyllin

清洗机（深圳市洁盟清洗设备有限公司）；ME104/02

电子分析天平（梅特勒-托利多有限公司）；EPED-S230DH型超纯水器（南京普益达科技发展有限公司）。重楼皂苷Ⅰ对照品（批号 111590-201103）、重楼皂苷Ⅱ（批号 111591-201103）对照品，中国食品药品检定研究院；康咳灵合剂为本院自制（批号分别为

160113、160314、160321）；乙腈为色谱纯，水为自制超纯水，甲醇、正丁醇、丙酮为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性

色谱柱：Poroshell 120 Ec-C18（4.6 mm×150 mm，

4 µm）；流动相：乙腈（A）-水（B），梯度洗脱（0～

30 min，38%A；30～50 min，38%～45%A；50～75 min，

45%～55%A）；流速：1 mL/min；检测波长：210 nm；

进样量：20 µL；柱温：30 ℃。在此条件下，重楼皂