1.2 试验方法1.2.1 色谱条件(表2)

Liquor-Making Science and Technology - - Contents -

1.2.2 对照品溶液的制备

-用分析天平精密称取藏红花素 I标准品10 mg,置于干燥的100 mL容量瓶中,使用体积分数为50 %的甲醇溶液定容,将其充分摇匀,配制成100 mg/L

-的藏红花素 I标准液。用移液枪,精密吸取藏红花

-素 I标准液 0.25 mL、1.25 mL、2.5 mL、12.5 mL、18.75 mL、25 mL,并且分别都注入到一组25 mL的干燥的容量瓶中。再用体积分数为50 %的甲醇溶液定容,再次进行充分摇匀。配制得到1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、50 mg/L、75 mg/L、100 mg/L的藏

-红花素 I标准液。1.2.3 供试品溶液的制备

称取100 g栀子粉末( 60目),于1000 mL旋转蒸发瓶中,加入70 %vol乙醇600 mL,加热至50 ℃,旋 -图1 藏红花素 I色谱峰面积与溶液浓度关系图-结果表明,藏红花素 I在 1~100 mg/L 范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为Y=67208X+ 25234,R2=0.9998,说明两个变量之间存在线性关系,可以作为本实验的标准曲线。2 结果与分析

2.1 精密度试验

精密吸取栀子供试品溶液,在上述色谱条件下-连续进样6次,分别测定藏红花素I的峰面积,结果RSD为0.5 %。2.2 重现性试验取栀子6份各约10 g,精密称定,按“1.2.3”操作,按上述色谱条件测定各样品的峰面积,计算各-对照品的质量分数,藏红花素 I的RSD为1.21 %。2.3 稳定性试验取栀子供试品溶液,分别以0h、1h、2h、4h、8 h、12 h在上述色谱条件下进样分析。分别计算-藏红花素 I的含量, RSD为 0.9 %,表明供试品在12 h内稳定。2.4 加样回收率试验-精密量取按1.2.3方法配制的含藏红花素 I的供试品溶液2 mL,6份,分别置于6个10 mL容量瓶-中,然后分别加入按1.2.2方法配制的含藏红花素 I

Newspapers in Chinese (Simplified)

Newspapers from China

© PressReader. All rights reserved.