康咳灵合剂中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ含量测定

CJI (Traditional Chinese Medicine) - - 中国中医药信息杂志 -

彭敏,石美琴,童晓东,杨水英,许彦

南通市中医院,江苏 南通 226001

摘要:目的 测定康咳灵合剂中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ的含量。方法 采用 HPLC,色谱柱为 Poroshell 120 Ec-C18

柱(4.6 mm×150 mm,4 µm),以乙腈(A)-水(B)作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,流速为

1 mL/min,柱温为 30 ℃。 结果 重楼皂苷Ⅰ在 1.009~10.09 µg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率为 97.31%(RSD=2.05%,n=6);重楼皂苷Ⅱ在 0.640 5~6.405 µg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均回收率为 96.41%(RSD=1.67%,n=6)。结论 本方法简便、重复性好,结果准确,可用于测定康咳灵合剂中重楼皂苷的含量。

关键词:康咳灵合剂;高效液相色谱法;重楼皂苷Ⅰ;重楼皂苷Ⅱ

DOI:10.3969/j.issn.1005-5304.2017.11.018

中图分类号:R284.1 文献标识码:A

Content Determination of Polyphyllin

PENG Min, SHI Mei-qin, TONG Xiao-dong, YANG Shui-ying, XU Yan (Nantong Hospital of Traditional Chinese Medicine, Nantong 226001, China)

Abstract: Objective To establish a method for determining the contents of polyphyllin and polyphyllin in Kangkeling Mixture. Methods The contents of polyphyllin and were determined by HPLC gradient elution. Poroshell 120 Ec-C18 column (4.6 mm × 150 mm, 4 µm) was used; Acetonitrile-water (A∶B) was set as the mobile phase; the flow rate was 1.0 mL/min; the detection wavelength was 210 nm; column temperature was 30 ℃. Results Polyphyllin showed good linear relationship in the range of 1.009–10.09 µg (r=0.999 6), and the average recovery was 97.31% (RSD=2.05%, n=6). Polyphyllin showed good linear relationship in the range of 0.640 5– 6.405 µg (r=0.999 8), and the average recovery was 96.41% (RSD=1.67%, n=6). Conclusion The method is simple, with good repeatability and accurate results, which can be used to determine the contents of polyphyllin and in Kangkeling Mixture.

Key words: Kangkeling Mixture; HPLC; polyphyllin

咳灵合剂是依据本院临床经验方研制而成的院内制剂,由矮地茶、重楼、百部、南沙参、炙枇杷叶、天冬、甘草等组成,具有润肺祛痰、止咳平喘的功效,善于治疗热、痰火型咳嗽。重楼是康咳灵合剂的主要组成之一,具有清热解毒、消肿止痛、凉肝定惊功效。现代研究表明,甾体皂苷是重楼的主要活性成分,也是重楼药材质量控制的重要标准[1]。因此,本研究建立重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ的含量测定方法,作为控制康咳灵合剂质量的方法之一。

1 仪器与试药

文章编号:1005-5304(2017)11-0075-03

and

DIONEX-UltiMate 3000 高效液相色谱仪,紫外检测器(赛默飞世尔科技有限公司);JP-040S型超声波

基金项目:南通市卫生和计划生育委员会科技项目(WQ2015065)

通讯作者:童晓东,E-mail:924822769@qq.com

in Kangkeling Mixture by HPLC

polyphyllin

清洗机(深圳市洁盟清洗设备有限公司);ME104/02

电子分析天平(梅特勒-托利多有限公司);EPED-S230DH型超纯水器(南京普益达科技发展有限公司)。重楼皂苷Ⅰ对照品(批号 111590-201103)、重楼皂苷Ⅱ(批号 111591-201103)对照品,中国食品药品检定研究院;康咳灵合剂为本院自制(批号分别为

160113、160314、160321);乙腈为色谱纯,水为自制超纯水,甲醇、正丁醇、丙酮为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性

色谱柱:Poroshell 120 Ec-C18(4.6 mm×150 mm,

4 µm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~

30 min,38%A;30~50 min,38%~45%A;50~75 min,

45%~55%A);流速:1 mL/min;检测波长:210 nm;

进样量:20 µL;柱温:30 ℃。在此条件下,重楼皂

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