辛夷标准汤剂质量标准研究

廖鹏飞 1，2，王亚杰 2，郝单丽2，刘丽2，赵庆贺 2

1.西藏多瑞医药有限公司，西藏 昌都 854000；2.中国中医科学院中药研究所，北京 100700摘要：目的 建立辛夷标准汤剂质量控制方法，为辛夷配方颗粒的质量评价提供依据。 方法 制备 12批不同产地辛夷饮片的标准汤剂，按2015年版《中华人民共和国药典》挥发油测定法测定挥发油含量，采用超高效液相色谱（UPLC）-二极管阵列检测器对木兰脂素进行含量测定，计算出膏率和指标成分转移率，采用

《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A）》软件对UPLC图谱进行分析。结果 12批辛夷饮片标准汤剂挥发油含量均大于 1.0%（mL/g），出膏率为 14.0%～19.7%，木兰脂素转移率为 6.61%～36.63%。UPLC 图谱确定了4个共有峰，特征图谱相似度均大于0.9。结论 本研究制备的辛夷标准汤剂质量稳定，特征图谱相似度高，方法精密度、稳定性和重复性良好，可为辛夷配方颗粒的质量控制提供参考。关键词：辛夷；标准汤剂；木兰脂素；超高效液相色谱法；指纹图谱

中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2020)03-0053-04

DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.201903289 开放科学（资源服务）标识码（OSID）：

Quality Study of Magnoliae Flos Standard Decoction

LIAO Pengfei1,2, WANG Yajie2, HAO Danli2, LIU Li2, ZHAO Qinghe2

1. Tibetan Duorui Pharmaceutical Company, Changdu 854000, China;

2. Institute of Chinese Materia Medica, China Academy of Chinese Medical Sciences, Beijing 100700, China Abstract: Objective To establish the quality control method for Magnoliae Flos standard decoction, and to provide references for the quality control protocol of Magnoliae Flos dispensing granules. Methods Twelve batches of Magnoliae Flos standard decoction were prepared. The content of volatile oil was determined according to the methods in Chinese Pharmacopoeia (2015Ed). Ultra-high performance liquid chromatography (UPLC) - diode array detector was used to determine the content of magnolin, and the paste rate and transfer rate were calculated. UPLC fingerprint was analyzed by using Similarity Evaluation System for Chromatographic Fingerprint of Traditional Chinese Medicine (2004A). Results The contents of volatile oil of 12 batches of Magnoliae Flos standard decoction were all more than 1.0% (mL/g), the extraction rates were 14.0%–19.7%, and the transfer rates of magnolin were

6.61%‒36.63%. Moreover, 4 common chromatographic peaks were determined based on their fingerprints. The similarity of 12 batches of samples was all higher than 0.9. Conclusion The quality of 12 batches of Magnoliae Flos standard decoction is stable, the fingerprint similarity is high, and the precision, stability and repeatability of the method are good, which can provide references for the quality control of Magnoliae Flos dispensing granules.

Keywords: Magnoliae Flos; standard decoction; magnolin; UPLC; fingerprints

随着科技的进步和发展，超微粉、纳米中药、配方颗粒等新型中药饮片不断涌现[1]。这些新型中药饮片的应用具有积极的临床意义，是对传统饮片的有益补充，但也存在标准不明确、剂量不统一等问题。中药饮片标准汤剂是以中医理论为指导、临床应用为基基金项目：国家科技重大专项－重大新药创制（2018ZX09201-011）通讯作者：赵庆贺，E-mail：qhzhao@icmm.ac.cn

础，参考现代提取方法，经标准化工艺制备而成的单味中药饮片水煎剂，用于标准化临床用药，保障用药

的准确性和剂量的一致性[2-6]。辛夷来源于木兰科植物望春花 Magnolia biondii

Pamp.的干燥花蕾[7]。其味辛，性温，归肺、胃经，具有发散风寒、通鼻窍的功效，主治风寒感冒、鼻塞、鼻渊。《本草纲目》记载：“辛夷之辛温走气而入肺，能助胃中清阳上行通于天，所以能温中治头面目鼻之

病。”现代药理研究表明，辛夷有抗炎、抗变态反应、抗病原微生物、抗氧化及舒张平滑肌等作用[8]。辛夷主要有效成分为挥发油、木脂素类和黄酮类化合物。本研究按 2015 年版《中华人民共和国药典》方法提取并测定辛夷中挥发油的含量，采用超高效液相色谱（UPLC）-二极管阵列检测器测定指标成分木兰脂素，并建立辛夷饮片标准汤剂的特征图谱，以期为辛夷标准汤剂的质量标准研究提供参考，并为辛夷配方颗粒的质量控制提供依据。

仪器与试药

安捷伦

2.2辛夷标准汤剂制备

取辛夷饮片 100 g，置于 2000 mL圆底烧瓶中，加 12 倍量水，浸泡 30 min，置挥发油提取器中提取

2 h，得挥发油，提取液趁热过滤，药渣再加10 倍量水，于挥发油提取器中继续提取30 min，得挥发油，提取液过滤，合并滤液，浓缩至适量，定容至500 mL；合并挥发油，加入到浓缩后的滤液中，得 0.2 g/mL的辛夷标准汤剂。

2.3 辛夷标准汤剂木兰脂素含量测定

2.3.1 色谱条件

采用 Welch Ultimate XB-C18 色谱柱（2.1 mm×

100 mm，1.8 μm），流动相为水-乙腈-四氢呋喃（59∶

40∶1），柱温 30 ℃，流速 0.4 mL/min，检测波长

278 nm，进样量 5 —L。色谱图见图1。理论塔板数按木兰脂素峰计算应不低于9000。1

测定木兰脂素峰面积，以木兰脂素进样量（—g）为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，得回归方程

Y＝3887.2X－19.24，r＝0.998，表明木兰脂素线性范围为 0.128 1～0.640 8 —g。

2.3.5 精密度试验

取同一批辛夷标准汤剂供试品溶液，按“2.3.1”项下色谱条件连续进样6次，测定并计算木兰脂素峰面积RSD＝0.07%，表明仪器精密度良好。

2.3.6 重复性试验

平行制备 6 份辛夷标准汤剂供试品溶液，按

“2.3.1”项下色谱条件进样，结果标准汤剂中木兰脂素平均含量为 0.92 g/L，RSD＝1.18%，表明本方法重复性良好。

2.3.7 稳定性试验取辛夷标准汤剂供试品溶液，分别于制备后0、4、

8、10、12、24 h，按“2.3.1”项下色谱条件测定，计算木兰脂素峰面积 RSD＝0.41%，表明 24 h内供试品溶液稳定性良好

2.3.8 加样回收率试验

取已知含量的辛夷标准汤剂（0.80 g/L），根据其中木兰脂素含量按约 1∶1 比例加入木兰脂素对照品

（0.089 3 mg），平行制备 6 份供试品溶液，按“2.3.1”项下色谱条件进行试验，计算供试品溶液中木兰脂素平均加样回收率为 101.05%，RSD＝3.12%，表明本方法准确度良好。

2.3.9 样品测定精密吸取辛夷标准汤剂供试品溶液 5 —L，按

“2.3.1”项下色谱条件测定，计算木兰脂素含量。

2.4 辛夷标准汤剂pH值、挥发油、出膏率、指标成分转移率测定

采用 pH计测定辛夷标准汤剂的pH 值，结果 12批辛夷标准汤剂pH 值为 5.08～5.68，见表 2。

按 2015 年版《中华人民共和国药典》挥发油测

定法[9]测定辛夷标准汤剂挥发油含量，结果见表2。

12批样品均符合挥发油含量不得少于1.0 mL/100 g 的限量要求。

取辛夷标准汤剂适量，摇匀，精密吸取50 mL 置精密吸取 10 mL 置已恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，

105 ℃烘3 h，取出，置干燥器中冷却30 min，称定质量，计算出膏率。出膏率（%）＝（干膏量×标准

汤剂体积）÷（取样体积×饮片量）×100%。结果12批辛夷标准汤剂出膏率为 14.0%～19.7%（见表 2），平均出膏率为 16.47%。

分别测定辛夷饮片和辛夷标准汤剂中木兰脂素

含量，并计算转移率。转移率（%）＝标准汤剂中木兰脂素含量（mg）÷饮片中木兰脂素含量（mg）×

100%。结果 12 批辛夷标准汤剂木兰脂素转移率为

6.61%～36.63%（见表 2），平均转移率为 17.04%。值挥发油 出膏率木兰脂素/%标准汤剂含量 饮片含量 转移率

5特征指纹图谱的建立与分析

分别取 12 批辛夷标准汤剂，按“2.3.3”项下方

法制备，按“2.3.1”项下色谱条件测定，记录 UPLC图，采用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度

评价系统（2004A）》软件进行分析。12 批样品图谱见图2，辛夷标准汤剂对照特征图谱见图3。共确定 4

个共有峰，12批样品特征图谱相似度均大于 0.9（见表3），表明各批次辛夷标准汤剂具有较好的一致性。